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影像测量仪二次元和三次元

本氣相色譜儀分析技術具有分離效能高、分析速度快、選擇性好的優點而得到了廣泛的應用,在涂料中主要應用于聚合物乳液中殘余單體、涂料中的游 離單體、涂料中的溶劑、水性涂料中的VOC等的分析。氣相色譜分析技術應用于涂料中,有利于涂料產品質量和檢測 方法的標準化。隨著氣相色譜分析技術的發展,其在涂料中的應用將更加廣泛。
  氣相色譜技術是一種可定性、定量的分離分析技術。氣相色譜法因其具有分離效能高、分析速度快、選擇性好等優點 而被廣泛應用于環境樣品中污染物分析、藥品質量檢驗、天然 產物成分分析、食品中農藥殘留量測定、工業產品質量監控等 領域。隨著科技的發展、人們生活水平的提高、環保意識的增 強以及涂料工業日新月異的發展,對涂料進行深人的分析和 研究,對分析檢測的速度、準確性和自動化程度提出了更高的 要求,已經使常規的分析方法不能滿足涂料發展的要求。同 時隨著全球經濟一體化的發展,對涂料產品的質量和檢測方 法的標準化需求,促進氣相色譜分析技術在涂料中的應用。 氣相色譜儀是大型精密儀器在涂料分析中應用最為廣泛的儀 器之一。
  應用檢測之一測定聚合物乳液中的殘余單體
  聚合物乳液是乳膠涂料的基料,它通常是通過乳液聚合 制得。在乳液聚合過程中,通常要求單體有很高的轉化率,因 為這不但能夠提高原材料的利用率,而且還能夠減少聚合物 乳液中殘余單體的含量。由于聚合物乳液殘余單體不僅對人 體和環境帶來不同程度的傷害’還會影響產品的性能,為此必 須設法控制乳液中殘余單體的濃度。目前,已經出臺相關法 規限定聚合物乳液中殘佘單體的濃度在ppm級。因此,檢測 聚合物乳液中殘余單體的含量對聚合過程控制、產品性能改 性和優化是非常重要的。目前,常采用兩種方法來檢測聚合 物乳液中殘余單體的含量:(1 )間接法:通過測定乳液聚合物 過程中單體的轉化率來確定聚合物乳液中殘余單體的含量。 如稱量法、密度測定法、超聲速度法和熱量測定法等已經被用 來進行轉化率的測量。(2)直接法:通過適當的儀器直接測量 出聚合物乳液中殘余單體的含量。近年來,先進的分析儀器 如傅里葉紅外轉換[1]和拉曼光譜法巳經被用來在線測量乳液 聚合過程中單體的含量。但上述的這些方法,在轉化率較高 時,測量精度相對較差。因此,非常需要一種準確的檢測殘余 單體含量的方法。氣相色譜法具有簡單、快速、靈敏和用樣少 的特點,因而越來越多地用于檢測聚合物乳液中殘余單體的 含量。俞燕君采用填充柱+火焰離子化檢測器的氣相色譜系 統來檢測醋丙乳液中殘余單體的含量。進樣方法 是采用二甲基甲酰胺將聚合物乳液溶解成均相溶液后,直接 進樣;定量方法是采用正丁醇為參比標準,內加法定量。此 外,通過經常更換和清洗汽化室中的玻璃襯管及控制汽化室 溫度,來避免聚合物對色譜柱的污染。吳亞虎,等采用毛細 管色譜柱(DB-17HT,0. 25 mmx30mx0. 15 ;最高使用 溫度為360度) +火焰離子化檢測器的氣相色譜系統來檢測 多元聚合物乳液中殘余單體的含量。載氣為氮氣;進樣方法是 采用丙酮將聚合物乳液稀釋后,用微量注射器直接進樣;定量 方法是采用環己酮為內標物,內標法定量[3】。雖然上述的測 量方法可以準確地檢測聚合物乳液中的殘余單體,但由于殘 余單體分布在水相和聚合物微粒相之間,因此,需要加入適當 的有機溶劑(二甲基甲酰胺、丙酮)來對樣品進行預處理,而加 入的有機溶劑有可能會弱化色譜柱的分離性能和在色譜圖中 過強的溶劑峰遮蓋殘余單體的峰而引起測量誤差。為了克服 上述方法的缺點,已經有報道采用熱解吸方法來制備GC樣 品。用這種方法,先將聚合物加熱至100度,然后用He純化 20 min至單體補集器中,最后將補集器熱解吸至氣相色譜中 進行分析,但這種方法只限于固態樣品中殘余單體的測定等采用自動頂空進樣器) +毛細管氣相色譜 柱,Palo Alto, CA, USA) +火焰離子化檢測 器的頂空氣相色譜系統來檢測甲基丙烯酸甲酯聚合物乳液中 殘余單體的含量。載氣為he;進樣方式采用自動頂空進樣器 進樣。頂空氣相色譜分析法的優點是不必將液體或固體被測 樣品直接注人汽化室,避免了汽化室的污染,而且由于注射 器、頂空樣品瓶與進樣器連接的管路都是保溫的,因此定量重 現性較好。
  應用檢測之二測定涂料中的游離單體
  聚氨酯涂料因其具有高機械耐磨性和韌性,漆膜附著力 強,耐化學品性及固化溫度可根據需要調整等優良特性,而在 國防、基建、化工防腐、車輛、飛機、木器等各方面都得到廣泛 應用。用甲苯二異氰酸酯預聚物制成的涂料,其所含游離甲 苯二異氰酸酯直接影響涂料性能、貯存穩定性以及施工 安全性。如聚氨酯涂料中含有游離了以,其蒸氣刺激眼睛粘 膜,具有強烈的催淚作用;而當吸人人體后,則會刺激呼吸系 統,長期吸人將會損傷肺部,從而影響施工人員的身體健康。 因此,許多國家和地區對聚氨酯產品中游離TDI的含量作了 限量。為了對聚氨酯涂料的生產、產品質量和安全性進行 控制,檢測聚氨酯涂料中游離TDI含量十分重要。目前,測定 游離TDI -般采用六氫吡啶法或二丁胺法,但這兩種方法均 需將樣品中的游離TDI萃取分離后,才能進行測定,操作不僅 費時,而且繁瑣,很難進行多批樣品的對比分析并且檢測的準 確度較差,而且測定所用試劑六氫吡啶或二丁胺氣味難聞,毒 性大。因此,很有必要建立新的方法。氣相色譜法檢測聚氨 酯涂料中游離TDI的原理為:試樣經汽化后,使被測的游離 TDI與其他組分分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,采用內標 法定量。目前通常采用填充色譜柱+氫火焰離子化檢測器的 氣相色譜系統來檢測聚氨酯中游離的TDI。載氣為氮氣;進樣 方法是用微量進樣器直接進樣;定量方法是以正十四烷為內 標物,進行內標法定量^這種檢測方法靈敏度高、選擇性好、 簡便、快速、準確的特點,不僅適合于產品質量的檢測控制,還 適用于工業生產中中間分析和終點控制。目前,氣相色 譜法測定聚氨酯涂料中的游離TDI巳被化工行業標準HG 2454-1993聚氨酯清漆產品標準采用,編為該標準附錄B。
  酔類和醛類的縮聚產物通稱為酚醛樹脂,一般常指由苯酚 和甲醛經縮聚反應而得的合成樹脂,它是最早合成的一類熱固 性樹脂。酚醛樹脂涂料是以酚醛樹脂或改性酚醛樹脂為主要 成膜物質。酚醛樹脂主要代替天然樹脂與干性油配合配制涂 料。由于酔酸樹脂使涂料在硬度、光澤、快干、耐水、耐酸堿及 絕緣方面有較好的性能,所以廣泛應用于木器、家具、建筑、電 氣等方面。但其中所含的游離甲醛在產品應用后釋放在環境 中對人體產生很大的危害。因此,國家標準08 18582-2001規 定了相關產品中游離甲醛的最高限量。目前對于存在于各種 產品中游離甲醛含量的檢測方法很多,常見的有高效液相色譜 法?、示波極譜法、乙酰丙酮法、催化光度法、褪色光 度法、滴定法等。秦國強,等采用毛細管色譜柱(FFAP, 0.53 _ x50 W) +電子捕獲檢測器的頂空氣相色譜系統來檢 測內墻涂料及膠粘劑中游離甲醛的含量。進樣方法 是頂空進樣;定量方法為外標法定量。氣相頂空色譜法簡捷、 快速、靈敏度高、重現性好,適用于內墻涂料及膠粘劑中游離甲 醛的測定[16]。崔慶新采用氣相色譜法,以HP-5彈性石英毛 細管柱(4> 30 m X0. 25 mm x0. 25 (jim)為色譜柱進行分離,以苯 甲酸萘酯為內標物進行定量,檢測酚醛樹脂中的游離甲醛,取 得了滿意的結果。該檢測方法在選定的色譜條件下分離效果 良好,無干擾,簡便、快速、準確,線性范圍較寬’重復性好,檢測 限可達0.16^8,能滿足相關標準要求。該檢測方法為酚醛 樹脂及其相關或類似產品中游離甲醛含量的測定提供了一種 更為可靠的測定方法。
  應用檢測之四測定涂料中的溶劑
  對裝飾材料除了要求美觀耐用外,還要求符合環境保護 要求和有利于健康。三苯是溶劑型木器涂料中主要的有害物 質。常用的三苯分析方法為硝化比色法和氣相色譜法。硝化 比色法是將苯、甲苯和二甲苯分別于不同濃度的硝化混合液 中被硝化成二硝基苯和三硝基甲苯,在強堿性溶液中(9 ~14)用有機溶劑乙醚提取,在乙醚層中加人不同的有機試劑 和堿性溶液,當呈不同的顏色后,比色定量。該方法整個操作 過程復雜煩瑣,誤差大、重現性差。而采用氣相色譜法檢測 時,則具有操作簡單、定量準確、分析速度快、一次進樣即可獲 得準確結果。室內裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質 限量附錄A采用填充色譜柱+氫火焰離子化檢測器的氣相色 譜系統來檢測木器涂料中三苯的含量。載氣為氮氣;進樣方法 是微量注射器直接進樣;定量方法是采用正戊烷為內標物的 內標定量法。而毛細管色譜柱的分離能力比填充色譜柱 的分離能力高幾個數量級,因此,近年來出現了采用毛細管色譜柱+氫火焰離子化檢測器的氣相色譜系統來檢測三苯含量 的方法。載氣為氮氣;進樣方法是采用微量注射器直接進樣;定 量方法為采用甲基異丁基甲酮或正庚烷為內標物的內 標定量法。氣相色譜法檢測三苯含量為工業生產中控制產品 質量和環保部門產品檢測提供了有效手段。
  水溶性電泳涂料是20世紀60年代發展起來的一種涂 料,異丙醇、正丁醇、乙二醇單丁醚均為水溶性電泳涂料溶 劑中添加的有效成分,其含量影響電泳涂料的使用效果及經 濟成本,其中乙二醇單丁醚是電泳漆中高沸點溶劑,用作分散 劑、濕潤劑。牛淑妍,等采用填充色譜柱+氫火焰離子化 檢測器的氣相色譜系統來檢測水溶性電泳涂料溶劑中有機成 分。載氣為;進樣方法是采用微量注射器直接進樣;定性與 定量方法是采用保留時間定性,而采用內標乙二醇單乙醚標 準曲線法進行定量。該檢測方法簡便快速準確,可用于生 產過程中隨機取樣分析。
  應用檢測之五測定水性涂料中的
  目前水性涂料雖然已被視為環保產品,而且應用于許多 領域,但實際在通用型內墻水性涂料中的VOC還會對室內造 成污染,只是這種危害相對溶劑型涂料已經大大降低了。目 前國際上通用的對涂料產品中的VOC的定義是指在與涂料 產品接觸的大氣的正常溫度和壓力下能自行蒸發的任何有機 液體或固體,通常將涂料產品中在常壓下沸點不大于250 度的 任何有機化合物都定義為VOC目前,市售的水性涂料中一 般都含VOC在施工過程中污染環境,造成對人體的危害。 VOC不但對皮膚具有侵蝕作用,而且對人體中樞神經系統、造血器官、呼吸系統有刺激和破壞作用,可引起頭痛、惡心、胸 悶、乏力、嘔吐等癥狀,嚴重時會抽搐甚至死亡。全球每年因 VOC造成的環境危害和人體傷害而帶來的經濟損失高達數百 億美元。因此,迫切需要VOC含量低、對人體危害小的水 性涂料產品。為此,研究和開發水性涂料以滿足經濟和社會 發展對涂料提出的新要求,顯得迫切和重要。為了適應水性 涂料的快速發展,主要的涂料生產國,紛紛規定了 VOC的指 標,并提供了相應的測定方法。
  我國國家標準18582-2001室內裝飾裝修材料內墻 涂料中有害物質限量中VOC的測定原理為涂料中總揮發物 含量扣除水分含量,即為涂料中揮發性有機化合物含量。水 性涂料中總揮發物含量按照GB/T 6751-1986進行測定,。而水分含量的檢測方法,可采 用卡爾-費休法和氣相色譜法。其中氣相色譜法是采用填充 色譜柱+熱導池檢測器的氣相色譜系統來檢測水性涂料中水 的含量。進樣方法是采用微量注射器直接進樣;定量方法是 采用異丙醇為內標物的內標定量法[25]。國際標準IS011890 -2 - 2000是采用氣相色譜法來檢測水性涂料中的V0C。其 檢測原理為:先將涂料產品中各組分按規定以適當的質量比 或體積比混合,必要時則需加稀釋劑進行稀釋,制成備用樣品 用于測定。然后用氣相色譜技術分離出備用樣品中的有機揮 發物和豁免化合物,進樣可采用冷進樣系統或熱進樣系統,這 取決于樣品的類型;若樣品在高溫下會裂解產生與產品中組 分相同的物質而干擾測定結果,則選擇冷進樣系統,否則優先 選擇熱進樣系統。先對備用樣品中的揮發物(包括有機揮發 物和豁免化合物)進行定性分析’然后再采用內標法以峰面積 的值來定量測定備用樣品中的各有機揮發物和豁免化合物的 量。用合適的方法測定樣品中的水含量,并用合適的公式計 算涂料產品中VOC含量。但這種方法主要用于VOC含量 較低的涂料產品,如高固體分涂料產品等的檢驗。
  氣相色譜分析方法因其獨特的性能在涂料中的應用已相當普及,在殘余單體、游離單體、溶劑和VOC等方面的分析,已 經獲得了成功的應用,為涂料工業的發展和環境保護提供了良 好的技術保證。

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